BET 全自动比表面及孔隙度分析仪测试

全自动比表面及孔隙度分析仪测试BET测试法被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中，BET公式是现在行业中应用最广泛，测试结果可靠性最强的方法，几乎所有国内外的相关标准都是依据BET方程建立起来的

本公司可进行以下各类仪器测试：EXAFS、球差电镜、冷冻电镜、原位透射、原位XRD、原位拉曼、原位红外、原位XPS、原位EBSD、穆斯堡尔谱、TOF-SIMS、fS-TAS、球差电镜、FIB、TEM度(可离子减薄、双喷、FIB制样)、磁性HRTEM、SAED、MAPPING、原位TEM、三维重构等。SEM（ 冷场/热场超高分辨，10-20万倍(云直播) ），EBSD 机械抛光/电解抛光原位EBSD测试 。AFM 、形貌、杨氏模量等。工业CT 、EPMA 、三维轮廓仪、共聚焦显微镜。常规XRD、原位XRD、UPS、单晶、XRF、SAXS。能谱XPS、TOF-SIMS、俄歇电子谱辉光质谱。 光谱 红外、拉曼、紫外、荧光、圆二色谱、fs-TAS。物理吸附、化学吸附。核磁 液体核磁、固体核磁、ESR/EPR穆斯堡尔谱。热分析 TG-DSC TG-MS 、TG-IR、 热膨胀TMA、 DMA 、比热容 、导热系数 。锥形量热仪 、极限氧指数、 UL94燃烧 。色谱质谱 、MS 、 HPLC 。物性测试 VSM、 SQUID 、PPMS 。粒度 ZETA 、固体ZETA 接触角。粘度 、矢量网络 、水分测定、 霍尔效应 、塞贝克系数、 流变仪 、电导率、 阻抗 、肖特基 、光电流、 SPV 、电磁屏蔽 、介电、 透气性测试 。力学性能 纳米压痕、 微米划痕、 拉伸 、疲劳 、冲击、 残余应力、 硬度、理化分析实验室、材料测试实验室、研发实验室等，提供化学测试、生物实验外包、环境检测、模拟计算、科研绘图在内的各类科研服务。

全自动比表面及孔隙度分析仪测试介绍
BET物理吸附仪目前主要应用于多孔材料的比表面积与孔结构的分析，其利用固体材料的吸附特性，借助气体分子作为“量具”来度量材料的表面积和孔结构，可测试材料的比表面积、总孔容、孔径分布和吸脱附曲线等数据；
常用的吸附质气体有氮气，二氧化碳，氩气，氢气等；
可测试的孔径范围包括微孔（孔直径φ＜2nm）和介孔(2 nm ≤ φ ≤ 50 nm)；
介孔模式：包含介孔范围内等温吸脱附曲线，比表面积，孔容、孔径分布等数据；
全孔模式：包含微孔和介孔范围内等温吸脱附曲线，比表面积，孔容、孔径分布等数据；
比表面积模式：只有p/p0在0.05-0.35之间得到比表面积数据，没有等温吸脱附曲线和孔容孔径等数据。
比表面积数值决定测试样品质量，会影响测试精度。脱附曲线意义不大！
全自动比表面及孔隙度分析仪测试注意事项
1.一般都是粉末样品，如是颗粒状请尽量物理粉碎得比较小，一般要求在3mm以下 。为方便取样，请不要用自封袋装样。
2.比表面积大于500请提供100mg以上，对于氮气吸附，样品要求如下（若提供的样品量不足则保证不了结果的准确性）:
a.比表面积有大概预期的前提下，可用公式：比表面积（m2/g）*样品量（g）=15-20m2来大致确定所需样品量，老师会根据实际情况来确定测试样品量。针对比表面积大于400m2/g的样品，为了减少称量误差，建议样品量不要少于50mg。预约时请写清楚比表面积范围，如果由于样品量少导致结果不准确，我们一般不安排复测。
b.在不知道比表面积情况下，一般测试全孔和微孔模式质量要100mg以上（前提是样品中有微孔），测试介孔模式需要250mg以上。
3. 脱气温度要求在样品稳定温度范围内，不能超过熔点温度的二分之一！！真空脱气实际温度要比烘箱高,如果样品加热易分解或爆炸请提前告知工作人员，否则后续有问题需自行承担。另外，如果脱气温度低于100，很可能脱气不完全导致结果偏低。不过设备脱气温度不超300℃！！！如果脱气温度高于样品合成温度，请确保样品不会分解（可提供样品TG数据）否则后续有问题需自行承担。
4.常规测试压力最高为1个大气压，如需高压吸附要另外沟通；如需要预约H2及之后的气体，请先联系工作人员。一般脱气时间6-8h，若脱气时间超出12h，请联系工作人员
全自动比表面及孔隙度分析仪测试常见问题
1. 为什么得到的BET值为负？
正常情况下样品对吸附质有吸附的话比表面积值应该为正，出现负值的可能有三种原因：1. 样品自身的原因，可以看等温吸脱附曲线，如果没有吸附的话吸附值应该在0附近，再加上仪器误差的现象，也可能跑到负值出现吸附点，所以该类样品的吸附几乎可以忽略。2. 测试所加样品量过少，造成总的吸附值很低，则容易产生这个现象。3. 脱气温度和时间不合理，脱气温度过高，造成孔结构的变化或坍塌，脱附温度太低或者脱气时间短，造成脱气不完全，也会产生这个问题。
2. 为什么等温吸脱附曲是不闭合的？
等温吸脱附曲线不闭合，这种情况比较常见，产生这种现象的原因也比较多，可能原因如下：1. 材料表面存在特殊的基团和化学性能，导致吸附的气体分子无法完全脱离，即材料对吸附质有较强作用，导致吸脱附会存在一定的不闭合程度；2. 材料自身的比表面较小，一般吸脱附闭合程度会较差；3. 称样量问题，称样量太少，容易造成测量不准，也会出现此类情况；4. 样品前处理问题，温度太高，测试的孔结构坍塌，气体脱附不出来会造成曲线不闭合； 5. 如果研究碳材料的话需要注意，碳材料的孔大多为柔性孔或者墨水瓶孔，气体吸附之后孔口直径收缩，导致吸附上的气体不易脱附，很容易导致吸脱附曲线不闭合。5.设备问题，有可能是漏气了。仪器真空系统不保压造成。这样很容易造成吸附为负，以及造成后续的吸脱附曲线不闭合。
3. BJH脱附孔径分布存在“假峰”
在气体脱附过程中大多数情况下都反映了一个滞后的过程。所以在用BJH方法分析样品孔径时，脱附段很容易出现假峰，一般是在3.8nm处出现，出现假峰的原因与孔的类型有关系，内部孔道的连通性，孔型的多样性以及孔径的分散性等等原因都会导致在脱附过程中出现假峰。
4. BET全孔测试可以测得哪些参数？
答：比表面积、吸附脱附曲线、介孔和微孔孔径大小，孔容积等。
5. BET全孔测试和介孔测试的区别有哪些？
答：全孔测试可以得到介孔+微孔的相关数据，而介孔测试只有介孔的相关数据，两种测试项目都包含比表面积。
6. BET吸脱附温度怎么确定？
首要原则是不破坏样品结构。一般脱气温度不能高于固体熔点或玻璃的相变点，建议不要超过熔点温度的一半。我们测试仪器可选温度范围一般是室温-300 ℃。 考虑到脱气温度过高会导致样品结构的不可逆变化，脱气温度过低又可能使脱气处理不完全导致结果偏小，所以在不破坏样品结构的基础上脱气温度可适当提高；一般情况是比样品的变性温度的1/2低20 ℃。
7. BET的吸脱附时间怎么确定？
答：脱气时间确定与脱气温度、样品孔道复杂程度有关。孔道越复杂，孔道里的杂质越难出来，需要脱气时间就越长；脱气温度低，分子扩散速度慢，脱气时间也需要延长；如果样品比表面积大于1000，建议时长8 h+，500-1000约6 h左右，一般样品的脱气时间设置不少于6 h。
8. 曲线不闭合的原因主要有哪些？
跟样品本身的孔型有关系。
9. 不同孔径结构分别用哪些模型来表示孔径分布？
微孔孔径分布可看HK中的孔径分布数据； 介孔孔径分布看BJH中的 孔径分布数据； 全孔孔径分布看NLDFT或DFT中的孔径分布数据。
10. 为什么要对样品进行脱气处理？
目的是除去样品表面吸附的杂质，如水、油等，一般是将样品在真空下加热处理。
11.BET测试装样量（样品量）有什么要求？
理论装样量见下表，比表面积大于100的，至少50mg，尽量多一些，以减小误差：


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