化学试剂氯化钡中重金属含量测定方法的改进 摘要：主要讨论用硫化钠-丙三醇溶液代替饱和硫化氢水溶液测定化学试剂氯化钡中重金属(以铅计)含量的方法。此方法简单、易操作、污染小,且与原方法测定结果一致,回收率100 %。
测定重金属(以铅计)含量的方法原理[1]:在pH3~pH4的乙酸介质中,重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时,形成稳定的暗色悬浮液,可用于重金属的目视比色法测定。
化学试剂氯化钡中重金属(以铅计)含量的测定方法[1,2]是:
称取3 g(优级纯取6 g)样品,溶于20 mL水中,加入0.2mL乙酸溶液(30 %),稀释至25 mL,加入10 mL新制备的饱和硫化氢水溶液,摇匀,放置10 min,溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
优级纯、分析纯标准比色溶液的制备是取1 g样品及含0.010 mg铅(Pb)的标准溶液,化学纯标准比色溶液的制备是取1 g样品及含0.02 mg铅(Pb)的标准溶液,与样品同时同样处理。
此方法所用到的饱和硫化氢水溶液制备比较麻烦,对大气污染较严重。现用硫化钠-丙三醇溶液代替饱和硫化氢水溶液进行测定,不仅测定结果与原方法一致,而且改进后的方法简单、易操作、污染小。
1 试剂与仪器
1.1 试剂
(1)铅(Pb)标准溶液(1 mL含0.1 mg)[3]:称取0.160 g硝酸铅,用10 mL硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度。
(2)铅(Pb)标准溶液(1 mL含0.01 mg):量取10.00 mL铅(Pb)标准溶液(1 mL含0.1 mg),注于100 mL容量瓶中，稀释至刻度。
(3)乙酸溶液(30 %)[4]:量取298 mL乙酸(冰醋酸),稀释至1000 mL。
(4)硫化钠-丙三醇溶液[5]:称取5 g硫化钠溶解于10mL水和30 mL丙三醇的混合液中,避光密封保存,有效期一个月。
1.2 仪器
一般实验室仪器;pHS-3 C型酸度计。
2 操作步骤
称取3 g(优级纯取6 g)样品,溶于20 mL水中,加入0.2mL乙酸溶液(30 %),稀释至25 mL,加入0.1 mL硫化钠-丙三醇溶液,摇匀,放置10 min,溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
优级纯、分析纯标准比色溶液的制备是取1 g样品及含0.010 mg铅(Pb)的标准溶液,化学纯标准比色溶液的制备是取1g样品及含0.02 mg铅(Pb)的标准溶液,与样品同时同样处理。
3 结果与讨论
3.1 pH值
样品溶液:称取3 g样品,溶于20 mL水中,加入0.2 mL乙酸溶液(30 %),稀释至25 mL,加入0.1 mL硫化钠-丙三醇溶液,摇匀;标准溶液:取1 g样品及含0.02 mg Pb的标准溶液,溶于20 mL水中,加入0.2 mL乙酸溶液(30 %),稀释至25mL,加入0.1 mL硫化钠-丙三醇溶液,摇匀;
用酸度计测得上述两种溶液的pH值均为3.7,符合测定方法的要求。
3.2 检测范围
化学试剂氯化钡中重金属含量测定方法的改进在(0.4~3)μg/mL(以铅Pb计)范围内,溶液暗色有明显递增,本方法呈线性。
3.3 饱和硫化氢水溶液比色法和硫化钠-丙三醇比色法的比较
分别取10μg铅(Pb)~70μg铅(Pb)的标准溶液,同时用饱和硫化氢水溶液比色法和硫化钠-丙三醇比色法两种方法进行测定,各取25 mL试液进行比色,结果见表1。
表1饱和硫化氢水溶液比色法和硫化钠-丙三醇比色法的比较
铅(Pb)标准溶液的加入量/μg 10 20 30 40 50 60 70
两种方法所呈暗色比较 一致 一致 一致 一致 一致 一致 一致
表2硫化钠-丙三醇比色法测定氧化钡中重金属含量的回收试验
产品名称 样品实测/μg 加入量/μg 测得量/μg 回收量/μg 回收率/%
2(优级纯,取6 g样品) 10 12 10 100
氯化钡 1(分析纯,取3 g样品) 10 11 10 100
1(化学纯,取3 g样品) 20 21 20 100
3.4 回收试验
氨化钡试剂由广州化学试剂厂提供,用硫化钠-丙三醇比色法测定其中的重金属含量,结果见表2。
4 结 论
通过试验,可以得出用硫化钠-丙三醇溶液代替饱和硫化氢水溶液测定化学试剂氯化钡中重金属含量的方法可行。且改进后的方法简单、易操作、污染小。另外,相关文献[5]记载硫化钠-丙三醇溶液保存的有效期为三个月,但条件必须在密封、低温、暗处保存。而平时工作中经常要打开盖子,通常硫化钠-丙三醇溶液使用不到三个月就已经变黄而失效,根据本人的经验认为一个月以内使用比较好。
