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所在地：山东 济南市
型号：gc-9800
更新时间：2024-09-25
浏览次数：786
公司地址：济南市历下区工业南路102号
韩伟超(先生)
GC9800环氧乙烷测定简易操作规程
1. 样品及标样处理 1.1 样品处理：将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0-2.0 g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL（样品浸没），密封，放入恒温60℃±1℃保持40min。
1.2 环氧乙烷标样贮备液的制备Ø 环氧乙烷标准试剂（分析纯以上），纯净水，取样器、容量瓶，在使用前放入冰箱冷藏储存30分钟以上（防止环氧乙烷配置过程中气化挥发）。
Ø 取适量的液体环氧乙烷，精确称重。然后稀释后配置成10ug/ml的标准储备溶液。放冰箱冷藏存储。
精确抽取上述标准储备溶液，1ml，2ml，4ml，6ml，8ml，分别稀释到10ml，配置成1ug/ml,2ug/ml,4ug/ml,6ug/ml,8ug/ml的标准液。放冰箱冷藏存储。
Ø 依据样品环氧乙烷含量，取上述标准液5ml，放入20ml顶空瓶中，加盖密封。恒温60 ℃±1 ℃中放置40min。
2. 气相色谱仪操作 2.1 打开电脑，打开色谱工作站，打开在线工作站。 2.2 检查仪器各气路阀状态是否正常：空气 在0.055MP的位置。
辅助气在0.04MP的位置。
柱头压0.04MPA。（依据分离情况进行调整）。
将信号采集插头插在信号输出位置。（在仪器的后面）
2.3 仪器上的键盘操作：按下色谱仪上的电源开关。（在仪器的右侧板的红色按钮）
按键盘上的 “温度” 键,检查温度参数是否正确。
柱室为80 ；调节检测器为180 ；调节汽化室为180（依据分离情况进行调整）。按一下键盘上的 “温度“键使界面还原。
按键盘上的 “运行” 键（仪器的运行灯亮）仪器开始加热运行，按一下键盘上的温度键使界面还原；观察各个温度显示是否正常（右边的温度是否往设定温度增加）。
按” 检测器 “ 键，将 “灵敏度 “设定为3。按一下键盘上的 “温度” 键使界面还原。（上述参数设定后，仪器自动记忆）。
2.4 在仪器准备灯亮以后进行如下操作：Ø 调节氢气 压力到 0.2 MP 。
Ø 用电子点火枪在（FID检测器）上点火，并能听到爆鸣声后缓慢将氢气 压力调节到 0.055 MP 。并把打火枪放在刚才的点火口上，观察是否有水蒸汽生成，如果没有则重新调节氢气压力到 0.2 MP，然后再次用点火枪点火。
Ø 双击在线工作站，打开通道。（在通道1 前面的方框里用鼠标点击一下，然后点击 OK） 。
Ø 然后点击数据采集，点击查看基线。将出现的界面放大。然后点击菜单上的打开（从电脑中将分析方法打开）。
Ø 等10分钟（基线走平后）开始进样操作。可以通过输入电压值和时间来调节显示。
2.5 进样操作：
Ø 用1ml 注射器，仔细抽取1ml 的样品。（缓慢进行抽取）
Ø 将样品注入仪器上面的进样口，进样完成后，用手按下采样按纽。（仪器上面的黑色按钮）。
Ø 一段时间后图谱出峰完毕，点击工作站上的“停止采集”按钮，按工作站工具栏上“预览”按钮，可以看到相应的含量显示。
2.6 关机操作：Ø 调节“氢气旋钮”将氢气关闭。（将火焰熄灭）。
Ø 然后按下仪器“停止”键，此时仪器将进行停止操作声音比较响，等待10分钟（非常重要），将仪器上的电源开关关闭（仪器右侧的红色按钮），钢瓶上的总阀关闭。
2.7 电脑关机操作：Ø 点一下工作站上的“查看基线”按钮，然后点击工作站上面的“×”，如出现提示保存文件，则点击 NO。
Ø 工作站关闭完成。
3. 结果判定依据GB 15980-2009：
Ø 一次性使用输液器、输血器的环氧乙烷残留量应小于≤0.5mg/套
Ø 一次性使用静脉输液针的环氧乙烷残留量应小于≤0.1mg/支
Ø 一次性使用注射器、外科纱布敷料及其他医疗用品的环氧乙烷残留量应≤10μg/g
4. 注意事项Ø 气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。
Ø 气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。
Ø 制备样品的分析人员进行的所有工作，包括化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。
Ø 在一个分析中尽量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器预先恒温到样品相同温度。
Ø 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气。
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