gc-9800 江西医疗器械2-氯乙醇残留气相色谱仪

江西医疗器械2-氯乙醇残留气相色谱仪，

济南上地电子科技有限公司是专业从事医疗器械检测仪器、微生物检测/水质空气的洁净环境测试等仪器的研发和生产 ，主打产品有：集菌仪、微生物限度仪、尘埃粒子计数器、浮游菌采样器、臭氧检测仪、风量罩、气相色谱仪、。公司的主导产品被广泛应用于医疗器械、检测公司、环境检测、微电子、医疗制药、 食品卫生、精细化工、机械和航空航天等生产和研发部门，成为制药企业及其监管部贯彻GMP规范的优选仪器。

江西医疗器械2-氯乙醇残留气相色谱仪  江西医疗器械2-氯乙醇残留气相色谱仪
江西医疗器械2-氯乙醇残留气相色谱仪

GC-9800型气相色谱仪，检测医疗器械的环氧乙烷残留、2-氯乙醇残留

赠送：环氧乙烷标准品

一、环氧乙烷

环氧乙烷(Ethylene Oxide，简称EO)，分子式为2H40，常温常压下为无色气体，低温下(低于4度时)为无色液体，具有芳香醚味，沸点10．8℃。 EO是一种广谱低温灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。EO穿透性很强，可以穿透微孔，达到产品内部相应的深度，从而大大提高灭菌效果，目前大多数无菌医疗器械生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌。

残留危害：在杀灭微生物的同时，残留在医疗器械中的环氧乙烷会对使用者的身体产生一定程度的伤害。经动物实验表明，环氧乙烷不仅具有急性毒性。还具有致过敏、致突变和致癌作用。

环氧乙烷的限值GB15980-2009

一次性使用输液器、输血器的环氧乙烷残留量应小于≤0.5mg/套

一次性使用静脉输液针的环氧乙烷残留量应小于≤0.1mg/支

一次性使用注射器、外科纱布敷料及其他医疗用品的环氧乙烷残留量应≤10μg/g。

气相色谱原理：气相色谱法是利用溶剂将残留于医疗器械中的环氧乙烷萃取于浸提液中，并将浸提液中的环氧乙烷通过顶空进样技术引入气相色谱仪中进行定量分析的方法。该方法直接测定环氧乙烷的含量。选择性强．不受被测样品的成分和性质的于扰，适合各种材质医疗器械的环氧乙烷残留测定。

2.1色谱图谱

2.2样品试样制备

试样浸出方法，模拟浸出和极限浸出。常选用极限法；仲裁方法为模拟方法。

试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。

将样品截为5mm长碎块，取2.0g放入萃取容器中，加5ml水，容器内压力为常压，在恒温水浴60 ℃±1 ℃中放置40分钟。

2.3标样制备

1、环氧乙烷标准试剂（分析纯以上），纯净水，取样器、容量瓶，在使用前放入冰箱冷藏储存30分钟以上（防止环氧乙烷配置过程中气化挥发）。

2、取适量的液体环氧乙烷，精确称重。然后稀释后配置成10ug/ml的标准储备溶液。放冰箱冷藏存储。

3、精确抽取上述标准储备溶液，1毫升，2毫升，4毫升，6毫升，8毫升，分别稀释到10毫升，配置成1ug/ml,2ug/ml,4ug/ml,6ug/ml,8ug/ml的标准液。放冰箱冷藏存储。

4、分别取标准液5毫升，放入20毫升顶空瓶中，加盖密封。恒温60 ℃±1 ℃中放置40分钟。

5、用1ml注射器取1ml上部气体，注入色谱仪，锝出标准曲线图。

2.4仪器条件

1、30米毛细管色谱柱。30 m*0.32mm*0.5um

2、仪器条件；气化、检测180度，柱室80度。

三、气相色谱配置清单（赠送环氧乙烷标准品、氮气减压阀）

四、零部件清单

序号	零部件编号	名称	规格	单位	数量
1	pj-001	电源线		根	1
2	pj-002	接地线		根	1
3	pj-003	信号线		根	1
4	gj-001	微量注射器	10uL	只	2
5	gj-002	皂泡流量计	25mL	只	1
6	gj-003	螺丝刀（平口）	50	把	1
7	gj-004	螺丝刀（平口）	150	把	1
8	gj-005	螺丝刀（十字花）	150	把	1
9	gj-006	呆口扳手	S8---S10	把	1
10	gj-007	呆口扳手	S12---S14	把	2
11	gj-008	尖嘴钳子		把	1
12	ql-001	气路螺母	M8X1开孔Φ2	只	4
13	ql-002	气路螺母	M8X1开孔Φ3	只	5
14	ql-004	填充柱密封螺母	M10X1开孔Φ4	只	6
15	ql-006	减压阀接头		只	1
16	ql-007	气路密封垫		只	20
17	ql-008	进样垫	5*7	只	20
18	ql-016	填充柱用石墨垫	Φ3	只	10
19	ql-017	填充柱用石墨垫	Φ4	只	10
20	ql-010	二通接头		只	2
21	ql-011	三通接头		只	1
22	ql-012	气路管		米	5
23	pj-006	保险丝管	10A	只	2
24	ql-013	不锈钢管	Φ2x40	根	2
25	ql-020	不锈钢管	Φ2x500	根	2
26	gj-010	毛笔		只	1
27	gj-009	安装使用说明书		本	1

所需耗材

名称	用途	数量（个）	备注
20ml顶空瓶（螺口）	配标准溶剂及配试样用	100
20ml顶空瓶盖	顶空瓶的盖子	100
1ml气密性进样针	取样用	10
5ml玻璃进样针	配溶液时取水	10
7#针头	取样用	10
50ml容量瓶	配标准溶液用	10
橡胶手套	取样用	2副
200ml量杯	取蒸馏水用	2
烧杯	取样用	2
环氧乙烷样品	99.5% （ E105779）	1

冰箱		1台
电脑+打印机		1台
电子天平		1台

1. 样品及标样处理 1.1 样品处理：

将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0-2.0 g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL（样品浸没），密封，放入恒温60℃±1℃保持40min。

1.2 环氧乙烷标样贮备液的制备

Ø  环氧乙烷标准试剂（分析纯以上），纯净水，取样器、容量瓶，在使用前放入冰箱冷藏储存30分钟以上（防止环氧乙烷配置过程中气化挥发）。

Ø  取适量的液体环氧乙烷，精确称重。然后稀释后配置成10ug/ml的标准储备溶液。放冰箱冷藏存储。

精确抽取上述标准储备溶液，1ml，2ml，4ml，6ml，8ml，分别稀释到10ml，配置成1ug/ml,2ug/ml,4ug/ml,6ug/ml,8ug/ml的标准液。放冰箱冷藏存储。

Ø  依据样品环氧乙烷含量，取上述标准液5ml，放入20ml顶空瓶中，加盖密封。恒温60 ℃±1 ℃中放置40min。

2. 气相色谱仪操作 2.1 打开电脑，打开色谱工作站，打开在线工作站。 2.2 检查仪器各气路阀状态是否正常：

空气 在0.055MP的位置。

辅助气在0.04MP的位置。

柱头压0.04MPA。（依据分离情况进行调整）。

将信号采集插头插在信号输出位置。（在仪器的后面）

2.3 仪器上的键盘操作：

按下色谱仪上的电源开关。（在仪器的右侧板的红色按钮）

按键盘上的 “温度” 键,检查温度参数是否正确。

柱室为80 ；调节检测器为180 ；调节汽化室为180（依据分离情况进行调整）。按一下键盘上的 “温度“键使界面还原。

按键盘上的 “运行” 键（仪器的运行灯亮）仪器开始加热运行，按一下键盘上的温度键使界面还原；观察各个温度显示是否正常（右边的温度是否往设定温度增加）。

按” 检测器 “ 键，将 “灵敏度 “设定为3。按一下键盘上的 “温度” 键使界面还原。（上述参数设定后，仪器自动记忆）。

2.4 在仪器准备灯亮以后进行如下操作：

Ø  调节氢气 压力到 0.2 MP 。

Ø  用电子点火枪在（FID检测器）上点火，并能听到爆鸣声后缓慢将氢气 压力调节到 0.055 MP 。并把打火枪放在刚才的点火口上，观察是否有水蒸汽生成，如果没有则重新调节氢气压力到 0.2 MP，然后再次用点火枪点火。

Ø  双击在线工作站，打开通道。（在通道1 前面的方框里用鼠标点击一下，然后点击 OK） 。

Ø  然后点击数据采集，点击查看基线。将出现的界面放大。然后点击菜单上的打开（从电脑中将分析方法打开）。

Ø  等10分钟（基线走平后）开始进样操作。可以通过输入电压值和时间来调节显示。

2.5 进样操作：

Ø  用1ml 注射器，仔细抽取1ml 的样品。（缓慢进行抽取）

Ø  将样品注入仪器上面的进样口，进样完成后，用手按下采样按纽。（仪器上面的黑色按钮）。

Ø  一段时间后图谱出峰完毕，点击工作站上的“停止采集”按钮，按工作站工具栏上“预览”按钮，可以看到相应的含量显示。

2.6 关机操作：

Ø  调节“氢气旋钮”将氢气关闭。（将火焰熄灭）。

Ø  然后按下仪器“停止”键，此时仪器将进行停止操作声音比较响，等待10分钟（非常重要），将仪器上的电源开关关闭（仪器右侧的红色按钮），钢瓶上的总阀关闭。

2.7 电脑关机操作：

Ø  点一下工作站上的“查看基线”按钮，然后点击工作站上面的“×”，如出现提示保存文件，则点击 NO。

Ø  工作站关闭完成。

3. 结果判定

依据GB 15980-2009：

Ø  一次性使用输液器、输血器的环氧乙烷残留量应小于≤0.5mg/套

Ø  一次性使用静脉输液针的环氧乙烷残留量应小于≤0.1mg/支

Ø  一次性使用注射器、外科纱布敷料及其他医疗用品的环氧乙烷残留量应≤10μg/g

4. 注意事项

Ø   气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。

Ø  气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。

Ø   制备样品的分析人员进行的所有工作，包括化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。

Ø  在一个分析中尽量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器预先恒温到样品相同温度。

Ø   每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气。

九、溶液稀释倍数计算方法

用冷藏条件下处理过的1毫升注射器（1毫升纯品取样针①），取冷冻处理过的环氧乙烷纯品，0.4毫升。过程要快，取样过程中环氧乙烷会有少量气化。将注射器中的样品快速注射到刚才的顶空瓶中，立刻放入天平，测量总质量M2。立刻用封口器，将该顶空瓶密封，放入冷藏中保存。算出加入环氧乙烷的质量是多少（克）m=M2-M1 。0.327g

另取20毫升的顶空瓶（放入冰箱冷藏30分钟以上），加入20毫升冷水(20毫升注射器)。根据步骤2，加入环氧乙烷的质量，算出需取环氧乙烷稀释液的体积（用冷藏过的10ul的微量注射器取样），取前将上述稀释摇晃均匀。二次稀释后的液体环氧乙烷含量为10ug/ml。

0.327g/10ml=0.0327g/ml=32.7mg/ml=32700ug/ml  (32700ug/ml)/ ( 10ug/ml)=3270倍。

20ml=20000ul

20000ul/3270=6.11ul

十、关于溶剂残留的计算方法的选择：

我们气相色谱仪有两种积分方法（积分就等于是数据结果的计算方法）：高度外标法和面积归一法，高度外标就是根据色谱图的峰高来核算积分，面积归一就是根据峰底到下一个峰底之间的面积来积分。
溶剂残留在0.1毫克以下的，用高度外标法好，因为通常这种峰面积很小，只有一个高峰，可以精确分析出溶剂残留量；残留量大的，就用面积归一，因为这个峰可能不明显，或者有几个峰。
总之方法的选择就是看溶剂残留量的多少，小的用高度外标，大的用面积归一，两种方法我们设备都有，客户自己选择使用。

十一、气相色谱仪产品资料

GC-98000气相色谱仪系济南精测科技公司应用专家专门为满足医疗器械行业灭菌用环氧乙烷残留的检测而精心设计的一款专业化检测仪器，适用于医疗器械生产行业及相关企业、检测机构进行环氧乙烷残留检测分析。

l  专业性强，可靠性高，测试数据精度高、性价比高，仪器配置氢火焰离子化检测器（FID）。

l  采用微型计算机和集成电路控制，中文界面，大屏幕液晶显示，操作参数全键盘输入设定。仪器具有掉电保护、文件存储及调用功能。

l  检测器及其控制部件采用即插即用扩展控制模式。

l  仪器可进行恒温和程序升温操作。柱室配有柔性后开门自动控温系统，能实现近室温操作。

l  气路流程灵活、可靠，易于扩展，适于多种检测和进样组合。可根据用户分析需要进行配置选择。

l  进样系统配置填充柱柱头进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置。

l  仪器具有载气气路低压、断气保护功能。

l  仪器具有高温保护功能，任何一路温控超过设定温度一定范围（设定值为20℃），仪器将断电保护停止运行并报警。

l  响应信号可达1500 mV宽量程，一致性好，能满足高纯度样品分析需要。

l  优良的色谱柱箱性能，在检测器和气化室均在200℃的情况下，可实现室温+3℃近室温操作，而且仪器具有良好的程序升温重复性，确保复杂组分样品分析其保留时间的一致性。

l  独特的操作控制系统软、硬件设计，仪器在运行过程中对系统自动实施全程软件监控，从根本上杜绝了仪器温度及操作参数失控现象。实现了无“过失”过温保护，以及独有的主动式过温保护功能和双硬件自锁过温控制结构，确保仪器在无人值守时安全运行。

l  仪器的信号输出可与各种色谱数据处理机和色谱工作站等外围数据处理设备或绘图设备方便连接。

l  其标准配置专用色谱工作站，智能化数据处理，处理功能强大，可依据标准样品，直接检测输出分析对象中各类残留溶剂的名称、溶剂残留含量（ug/g）等，便于试验人员参考检测标准进行数据分析，仪器可用于溶剂纯度检测。

测试原理

气相色谱仪是一种多组分混合物的分离、分析工具，它是以惰性气体为流动相，采用色谱柱分离技术。当多种分析物质进入色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的分配系数不同，各组分在色谱柱中的流动速度不同，经过一定的柱长后，混合的组分分别离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成对被测物质的检测分析。

测试应用

技术指标

产品配置

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