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价格:电议
所在地:上海
型号:JL-KSD-17
更新时间:2020-04-02
浏览次数:1379
公司地址:上海市宝山区顾村工业园
杨雪(女士)
凯氏定氮仪工作原理 (凯氏原理):
蛋白质是含氮的有机化合物。食品和硫酸及催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后在碱化蒸馏作用下使氨游离,释放出来的氨气和水蒸气一起经过冷凝管冷凝后,进入装有硼酸的锥形瓶中。被硼酸吸收后再用硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即得到蛋白质含量。
(消化炉部分)有机物中的铵根在强热和催化剂及浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反应式为: 2NH2-+H2S04+2H+=(NH4)2S04
(蒸馏器部分)装有消化后样品的消化管在高温蒸汽作用下与碱作用,放出NH3 和水蒸气,收集于H3BO3 溶液中
反应式为: (NH4)2SO4+2NaOH高温蒸汽=2NH3↑+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
(滴定部分)用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,得到蛋白质的含量
反应式为: (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
操作步骤:
取样→ 消化 → 蒸馏→ 滴定 → 计算
整套仪器组成:
消化炉(本公司供选JL-KSD-04C、JL-KSD-08C、JL-KSD-20C等消化炉型号)和JL-KSD系列凯氏定氮仪蒸馏器组成。
⑴. 加碱按钮(带灯):按此键仪器自动加碱(灯变亮),需要停止加碱只需关掉此按键(灯熄灭)即可。
⑵. 蒸馏按钮(带灯):按此键仪器自动开始蒸馏(灯变亮),需要停止蒸馏只需关掉此按键(灯熄灭)即可。(当仪器内部缺水报警时,仪器自动停止蒸馏,蒸馏灯灭)
⑶.锥形瓶塞(带玻璃嘴):用于堵塞锥形瓶,工作时候必须保证玻璃嘴进入到锥形瓶内的液面以下,防止氨气的外逃而影响测量结果。(根据样品浓度和环境温度,锥形瓶塞可以选择性使用)
⑷. 锥形瓶:一般采用250mL锥形瓶
⑸. 有机玻璃罩:工作过程中为闭合状态,上端有磁铁吸附。发生意外有碱跑出来时,起到保护人生安全作用。
⑹. 消化管:采用300×Φ45的消化管。压下消化管下面的托盘进行装卸消化管,安装完成后注意检查上端密封情况。
①. 加热杯水位观测口:用于观察仪器内部加热杯中的水位高度。
②. 碱进口:用配件中Φ4的硅胶管剪成所需要的长度,一头插入此处接口,一头放进装有碱液的塑料瓶中.
③. 蒸馏水进口:用配件中Φ6的硅胶管剪成所需要的长度,一头插入此处接口,一头放进装有蒸馏水的容器瓶中。
④. 蒸馏水出口:用配件中Φ6的硅胶管剪成所需要的长度,一头插入此处接口,一头放进废液回收容器瓶中(或直接排入下水道)。由于此处排出为热水,小心烫手。工作的时候必须关闭开关。一天实验做完后必须排空蒸馏水。
⑤. 冷却水进口:用配件中Φ6的硅胶管剪成所需要的长度,一头插入此处接口,一头接自来水开关。(常用自来水代替冷却水)
⑥. 冷却水出口:用配件中Φ6的硅胶管剪成所需要的长度,一头插入此处接口,一头放进废液回收容器瓶中(或直接排入下水道)。
注意:前面五个接管口必须插紧,防止因为漏气而对操作产生影响。同时,碱液不能装在玻璃瓶中。
①.电源总开关(带灯):控制仪器总电源。开机灯亮。
②.保险丝座;用于安装仪器的保险丝。
③.电源座:用配件中的电源线接通电源。
试剂/样品准备1. 仪器和工具
a.分析天平:感量0.0001g
b.酸式滴定管:25ml或10ml
c. 锥形瓶:容积250ml
d. 消化管:300ml(消化炉标配中有)
2.试剂
a. NaOH溶液:化学纯,按标注方法配制成40%浓度水溶液(m/v)
b.硼酸(H3BO3):分析纯,按标注方法配制成2%浓度水溶液(m/v)
c. 盐酸(HCL):分析纯,0.05mol/L标准液,用碳酸钠法标定盐酸
d.混合指示剂:甲基红(G5H5N3O2)溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液,二种溶液等体积混合阴凉处保存(保存期三个月)。
3.样品
将消化炉消化完成并且冷却后的样品稀释后进行实验。(消化取样注意:称取0.20g~2.00g固体试样或2.00g~5.00g半固体试样或吸取10.00ml~25.00ml液体试样(约相当氮30mg~40mg),进行消化。)
操作方法1. 仪器安装:
将配件中的硅胶管根据实际需求剪成不同的长度,按照上面左侧示意图连接好(注意接紧,防止漏水)。蒸馏水进口和碱液进口的硅胶管另一端必须浸泡在所对应的液面以下。蒸馏水出口和冷却水出口的硅胶管另一端放入排水池(桶)。冷却水进口连接自来水龙头。在仪器正面左侧托盘上安放空的消化管,右侧放锥形瓶,插入带橡皮塞的玻璃嘴。
2. 仪器检测:
⑴.打开冷却水(水龙头开关),注意流量,控制在3-4L/分钟。接上电源线,打开电源总开关。仪器开始自动加水,从侧面烧杯水位观测口可以看见烧杯内的水位上升,一段时间后会自动停止加水(由系统内水位探针自动控制,水位不足会持续加水)。
⑵.打开加碱按钮,加碱量大概在30mL左右时,关闭加碱按钮.接着打开蒸馏按钮,仪器开始蒸馏。仪器工作10分钟左右(锥形瓶内液体在100-150mL左右),关闭蒸馏按钮(灯熄灭),仪器停止蒸馏,整机检测完成。
3. 实验蒸馏:
在消化管托盘上换上已消化完成并冷却稀释后(一般加20ml蒸馏水稀释)的样品,右侧换成准备好的锥形瓶(锥形瓶内加入50ml硼酸和4-5滴混合指示剂,具体硼酸量由各自实验情况确定),调整氨气回流玻璃嘴和瓶塞,使玻璃嘴浸泡在硼酸液面以下。
然后先打开加碱按钮,加到自己所需要的碱的用量后(确保液体颜色变黑为止),关闭加碱按钮。然后再打开蒸馏按钮。
蒸馏即将完成时(一般蒸馏时间8-12分钟左右,锥形瓶内液体在150-200ml左右),提起橡皮塞,移开锥形瓶,使氨气回流玻璃嘴离开液面,用蒸馏水冲洗玻璃嘴外壁,继续蒸馏10秒钟后,关闭蒸馏按钮,取下锥形瓶待滴定用。
注意:更换样品蒸馏时不需要关闭电源总开关。
4.滴定/计算(以下数据仅供参考,以本行业标准为主)
用0.05mol/LHCL滴定接收瓶内的溶液,滴定至(暗)灰色时为止,记下消耗HCL的毫升数,按下列式子计算蛋白含量:
蛋白质%=
式中: V1—样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
V2—试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
N—硫酸或盐酸标准溶液当量浓度;
0.014—1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;
m—样品的质量(体积),g(ml);
F—蛋白质系数,按16%计算乘以6.25即为蛋白质。
(空白测定:用0.1克糖代替样品或不加样品作空白测定)