AHS-10A+GC 盐酸多巴酚丁胺有机溶剂残留量

盐酸多巴酚丁胺有机溶剂残留量测定顶空色谱法，采用毛细管气相色谱法进行有机溶剂的检测已有大量的报道， 药典 2 0 0 0年版二部及美国药典和英国药典均规定采用气相色谱法对药品中有机溶剂残留进行检测

 北京北分三谱仪器有限责任公司

北京北分三谱仪器有限责任公司是集技术开发、市场营销以及技术培训、咨询、服务为一体的企业。自成立以来，一直秉承“科技，服务为主，诚信经营，追求卓越”的原则为用户提供优质的服务。

主要产品：气相色谱仪；血液中酒精分析气相色谱仪；人工煤气分析气相色谱仪；室内空气检测气相色谱仪；矿井气分析气相色谱仪；液化气中二甲醚分析气相色谱仪；变压器油中溶解气分析气相色谱仪；天然气分析气相色谱仪；液相色谱仪；顶空进样器；全自动顶空进样器；全自动热解析仪；微机化二次热解析仪；除烃装置，全自动氢气发生器；全自动空气发生器；全自动氮气发生器；裂解进样器；干燥箱；振荡器；摇床；磁力搅拌器；电热板；水浴锅；超纯水机；微电流放大器；电子皂膜流量计；电动自动六通阀；电子天平；石英毛细色谱柱；不锈钢填充柱；玻璃样品瓶；三联净化器及其色谱仪备件、耗材。并可根据您的工作需求进行色谱仪维修改装服务。

公司下设工程部，主要承接各类实验室的气体管路设计安装及实验室非标设备。 从实验室中央供气管路系统工程，特种气体配气装置，催化剂评价装置，在线检测系统，色谱——微反应系统，到实验设备成套系统集成，中试工艺模拟，半工业化生产装置，为客户提供一站式服务。
  北分三谱坚持以人为本的发展思路，勇于创新。公司重视制度建设和企业文化建设，不断加强管理，提高科学管理水平，有力地促进了公司快速、稳定、健康地发展。公司本着“科技，服务为主，诚信经营，追求卓越”的原则，始终致力于为用户提供“完备、实用、可靠、优性价比”的产品和服务。

盐酸多巴酚丁胺有机溶剂残留量测定顶空色谱法

仪器配置：1、AHS-10A自动顶空进样器

          2、GC-2010气相色谱仪

          3、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱（30m*0.53mm*2.0um）

          4、BF-2L空气发生器

          5、BF-300E氢气发生器

          6、氮气钢瓶+气+减压阀

          7、电脑+打印机

盐酸多巴酚丁胺有机溶剂残留量测定顶空色谱法 采用毛细管气相色谱法，使用顶空进样器-气相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量

仪器条件：

顶空瓶平衡温度：85℃；平衡时间：20/min

色谱条件：柱温：60℃恒温8min,以40℃/min升至200℃，维持10min.进样口温度：180℃

检测器温度：250℃，载气：氮气

溶液制备：

对照品溶液的制备： 分别取 甲醇、 丙酮、苯适量， 称定， 用二甲基甲酰胺稀释制 成每 l mL中分别含甲醇240g 、丙酮240g、苯 0.16g的溶液， 再量取5mL置 2 0mL顶空进样瓶中密封即得.

供试品溶液的制备： 取样品约 0.4g， 称定， 置2 0mL顶空取样瓶中， 加入二甲基甲酰胺5mL密封，振摇使溶解即得。

盐酸多巴酚丁胺有机溶剂残留量测定顶空色谱法目的：采用毛细管气相色谱法，分别使用顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量，并进行比较。方法：采用5％苯基-95％甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱（30m×0．53mm，涂层厚2．65μm），程序升温的色谱条件：顶空进样法，二甲基甲酰胺为溶剂，平衡温度85℃，平衡时间20min；溶液直接进样法，以二甲基甲酰胺为溶剂，直接进样检测。结果：顶空进样法，甲醇、丙酮、苯的量分别在123．0―2460μg（r=0．9996），119．4―2388μg（r=0．9997），0．1566―1．566μg（r=0．9998）范围内呈良好的线性关系；平均回收率分别为102．8％（RSD=4．1％），102．2％（RSD=1．9％），101．3％（RSD=2．1％）；zui低检测限分别为46，18，0．4μg·g^-1；溶液直接进样法，甲醇、丙酮、苯的量分别在11．88～118．8μg·mL^-1（r=1．ooo），1．946―19．46μmL^-1（r=0．9997），0．1940―1．940μg·mL^-1（r=0．9998）范围内呈良好的线性关系；平均回收率（n=9）分别为97．8％，99．6％，104．8％；zui低检测限分别为25，14，0．8μg·g^-1。结论：2种方法均可用于盐酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯残留量的检测，但顶空进样法更灵敏，对色谱系统影响少。

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