GC-MS 6800 鞋类中挥发性有机物检测

鞋类中挥发性有机物检测

  江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本49699.087万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司、天瑞环境科技（仙桃）有限公司、四川天瑞环境科技有限公司、河南省天瑞环境科技有限公司、厦门质谱仪器仪表有限公司、苏州天蓝祥瑞技术服务有限公司九家全资子公司和江苏国测检测技术有限公司、上海磐合科学仪器股份有限公司、沁水璟盛生活垃圾全资源化有限公司、雅安天瑞水务有限公司、安岳天瑞水务有限公司五家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。
公司被授予 “国家火炬计划高新技术企业”，“江苏省高新技术企业”，“江苏省软件企业”，“江苏省科技创新示范企业”，“江苏省规划布局内软件企业”，“江苏省光谱分析仪器工程技术研究中心”等荣誉称号。X荧光光谱仪系列产品被认定为“国家新产品”和“江苏省高新技术产品”。产品品种齐全，为环境保护与安全、工业测试与分析及其它领域提供专业解决方案。
天瑞仪器将以“分析行业者”的姿态，不断探究世界分析领域的前端。为客户提供加的产品和加满意的服务，同时为电子、电器、珠宝、玩具、食品、建材、冶金、地矿、塑料、石油、化工、医药等众多行业提供为完善的行业整体解决方案，从而推动中国经济快速全球化。

上图为天瑞大厦实景图

鞋类中挥发性有机物检测

鞋类的挥发性有机物（VOCs）是长期困扰消费者和厂家的问题。鞋材中残留的VOCs，以及制鞋过程中使用的胶黏剂和处理剂，会造成VOCs在成鞋中的残留，在一定条件下挥发释放造成“异味”并形成健康隐患。VOCs经呼吸道直接进入人体，可能产生各种急慢性中毒，严重时诱发癌症。2009年DEICHMANN发布了鞋类产品挥发性有机物指南，该指南指出多种有机溶剂用于制鞋过程，包括甲苯、乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯等等。目前，与鞋类VOCs检测有关的研究，主要集中在纺织品及胶黏剂上，但是由于鞋子多由拼接布料组成，即使测试每一不同材料部分的VOCs也无法对整体做准确的判断，只有对整鞋的测试才能对VOCs的释放进行较的评估。

   天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，热脱附-气相色谱-质谱联用仪（TD-GC-MS 6800）可用于测定整鞋中挥发性有机物的释放量。

 
鞋类中挥发性有机物检测

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高气相色谱质谱联用仪，具有完全的知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

 

2. 实验部分

2.1 参考标准

《GB/T 32367-2015 胶鞋 整鞋挥发性有机物（VOC）含量的测定》

2.2 测试原理

实验舱中，整鞋在规定的实验条件下释放出挥发性有机物（VOCs），用不锈钢Tenax吸附管采集一定体积的气体，气体中的VOC成分被捕集于吸附管中，被捕集的VOCs通过热脱附仪解析后进入气质进行测定，以碎片离子形成的质谱图定性，峰面积定量（见表1）。

2.3 主要仪器设备、耗材和试剂

气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800，具EI源 （江苏天瑞仪器股份有限公司）；

热脱附仪TD-100，二级脱附（MARKES）；

Tenax吸附管 （不锈钢材质 MARKES）；

恒流气体采样器：量程0.1-1.5L/min（北京市劳动保护科学研究所）；

采样导管：硅胶材质；

整鞋VOC挥发装置：适用于整鞋尺寸大小的实验舱，有效容积30L；舱体为圆筒形，以减少死角，提高测试结果的稳定性；圆筒横向水平放置，鼓风叶片位于筒底（后）部，舱门位于筒前部，整鞋样品迎着鼓风方向置于舱内；实验舱可控温度（35±1）℃；舱内具备鼓风装置，以便舱内气体快速混合，温度均匀；舱内壁喷涂有聚四氟乙烯，光滑不吸附；试验舱产生的总背景质量浓度为单组份VOC不大于2μg/m3，VOC总和不超过20μg/m3；进舱气吸附过滤清洁模块，保证在气体采样过程中补充进入试验舱的气体。

氮气：纯度≥99.999%；

氦气：纯度≥99.999%。

2.4仪器测试条件

整鞋VOC挥发装置条件：

温度：35±1℃；平衡时间：24h；采集流量：500ml/min；采集时间：3min；采样个数：两个，平行样。

热脱附仪条件：

脱附温度：300℃；脱附时间：10min；脱附气流量：30ml/min；冷阱温度：-10℃；

冷阱加热温度：320℃；传输线温度：200℃。

色谱质谱条件：

色谱柱： DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm （Agilent）；

柱流量： 1.0ml·min-1；

程序升温： 50℃保持4min，以25℃·min-1速率上升至230℃保持8min；

进样口温度：200℃；气质接口温度：230℃；离子源温度：230℃；

溶剂切除时间：1min；

扫描模式：FULL，扫描范围：40-350，定量离子定量。

图2.各组分总离子流色谱图

 

表1. VOC各目标物测试信息

注：* 为定量离子

 

表2. VOC各目标物校准曲线、拟合系数、方法检出限

 

图3. 某品牌运动鞋测试总离子流色谱图

针对某品牌运动鞋进行测试，计算得各组分含量分别为：甲苯15.5μg/双，乙苯4.3μg/双，二甲苯7.2μg/双，苯乙烯2.2μg/双，环己酮2.5μg/双，其他VOC目标物未检出。

 

3.小结

    本项目采用小试验舱采集样品，热脱附与GC-MS结合的方法，测试整鞋中的挥发性有机物释放量，目标物线性范围良好，检出限低，灵敏度高，有很好的重现性，具有较高的稳定性和可靠性，能够很好的满足整鞋VOCs的测定。

鞋类中挥发性有机物检测


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