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微波闭式消解仪的微波消解罐的挑选
发布时间:2017-06-26浏览次数:2028返回列表
导读:微波闭式消解仪的利用率不断加大,它的市场无可限量,在挑选微波闭式消解仪的时候我们还需要关注一个问题就会微波消解罐的挑选,微波消解罐是核心部分,这个好比是汽车引擎。
判别消解罐的安全性能及工作性能的优劣主要有以下几个方面:罐体材料;罐体的高耐受温度、高耐受压力;罐体的高工作温度、高工作压力;罐体的结构设计及安全保护措施。具体分析如下:
1、罐体材料
当前大部分品牌的消解罐都采用内、外罐(护套)分离设计,内罐用于放置样品及酸以担当反应容器;外罐用于承受、抵抗样品反应所产生的压力以保证罐体及实验安全。
内罐材料一般分为:氟塑料类(PTFE、PFA、TFM)和石英(陶瓷)。
其中PTFE(聚四氟乙烯)为常见,而TFM、PFA 都称为改性聚四氟乙烯。TFM高使用温度不低于PTFE,表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于PTFE。PFA尽管半透明, 但其高使用温度不如PTFE。因此,TFM是超高压消解容器的选材质,而PTFE一般用作中压消解容器。此外,石英材料:具有很好的热稳定性,其熔 点>1665℃,但是抗冲击性能差(跌落易碎),也不能耐受HF,且价格昂贵,实际应用较少。
外罐(护套)材料一般分为:PSF(聚砜)、PEEK(聚醚醚酮)、复合纤维。
此类材料强度高,力学性能均远大于氟塑料类(如:TFM)。
其中PSF(聚砜)是略带琥珀色非晶型透明或半透明聚合物,力学性能优异,但存在耐温性能低的明显缺陷,长期使用温度仅为160℃,对于微波消解来说,使 用温度一般都在180-220℃,聚砜材料无法满足长期使用,易出现罐体开裂及鼓包现象,用户后期更换用度高,而且假如不能及时发现罐裂,还存在爆炸危 险!目前此类罐体已逐渐淘汰。
PEEK(聚醚醚酮)及复合纤维具有高耐热性能(热变形温度≥300℃),同时更具有耐疲惫、耐蠕变性、耐辐射、阻燃性、机械强度及电尽缘性好等特点,因 此成为当今微波消解罐为适合的外罐材料。但目前只有少数几家公司研制、此类材料,因此高等级的PEEK罐体价格仍然较高。
2、罐体的高耐受温度、高耐受压力
高耐受温度、压力的高低,取决于此罐体所采用的材料和结构设计。当然所用材料越好、结构设计越完善,则此性能参数就越高!客户也越来越多的将此项参 数作为挑选微波消解的重要依据。目前性能为出众的消解罐高耐受温度可达到: 280~300℃,高耐受压力可达到:100~150atm(1500~2200psi)。
3、罐体的高工作温度、高工作压力
罐体的高工作温度、压力是一项实际工作性能参数,指在实际消解过程中消解罐可达到高温度及压力。而此项参数不少厂商是回避的,究竟高耐受温度、压力 在罐体实际使用过程中是无法实现的,其只是指在一特定环境下的高耐受值,或可理解成一个理论值(如:之前所提及的300℃、2200psi在实际消解过 程中是不可能实现的,更不用说是同时实现)。
目前市场上消解罐按不同的高工作温度、压力可分为:
(1)中低压消解罐(实际高工作温度:200℃、压力:20atm/300psi)
--可实际应用于对工作条件要求较低的样品处理中,如水、污水、血样、尿样、蔬菜类、碳水化合物等;
(2)高压消解罐(实际高工作温度:220℃、压力:40atm/600psi)
--可实际应用于对工作条件要求较高的样品处理中,如中草药、 生物材料、食品、高脂食品、土壤、地质材料、玻璃、石英、金属、合金等;
(3)超高压消解罐(实际高工作温度:250℃、压力:60atm/900psi)
--可实际应用于对工作条件要求高的样品处理中,如塑料、纤维、油、脂、煤、化学品 、陶瓷、矿石、灰烬、炉渣、耐火材料、贵金属等。
由此可见,如采用中低压消解罐是无法消解塑料、油等只有超高压消解罐才能处理的样品。因此对用户来讲,考核罐体的高工作温度、压力更具实际意义,其直接关系到用户可处理的样品种类、消解效果和做样量。
4、罐体的结构设计及安全保护措施
目前比较多见的罐体结构为内外罐结构和框架式结构两大类:
(1)内外罐结构
微波消解仪在刚刚起步时,大多数厂家都采用此结构,采用上下旋盖式的外罐(采用聚砜或者PEEK材料)直接将内罐固定在其中,从而进行反应。设计利用 内罐耐酸,外罐耐压的特性,曾经一度成为微波消解罐体的主流。但是随着的进步,该结构慢慢暴露出来了一系列的缺陷:
(a)由于全封闭式外罐的存在,该罐体需要一个小时以上的冷却时间,影响了工作效率。
(b)外罐材料的均一性,产生了安全方面的隐患。假如发生爆罐意外,不可能限制爆破力的方向,破碎的罐体会以同样的几率向四周方向飞溅,可能对实验职员造成比较大的伤害。
(c)泄压过程中酸气不可避免会腐蚀外罐,由于外罐的材料耐酸性并不是很强,所以长期使用,外罐的老化速度是非常之快的,在外罐受到腐蚀老化的情况之下,外罐的强度会大大降低,进而无法保证实验的安全性。
(2)框架式结构
现在框架式结构的应用已经成为趋势,和原先的内外罐结构相比,由于采用了不同材料的框架和护套分别承受横向和纵向的压力,可以在发生危险的情况下,将爆破 的主要冲击力限制在竖直方向上,保证操纵职员安全。同时该设计增大了内罐与空气的接触面积,大大缩短了冷却时间。
此外,每一家微波消解仪的厂家,都会在罐体上设计多重的安全保护措施,常见的有:安全膜破裂泄压、密封碗破裂泻压、裙边破裂释压、弹簧帽自动泻压、纵 向爆破等等。每一家厂商的安全保护措施都有自己的特点,面对种类繁多的安全保护措施,我们需要考虑每一项安全保护措施的实用性、操纵过程的方便与否、 是否会对实验引进误差、是否会使罐体损坏或者存在昂贵的消耗品等,结合自己的需要,挑选安全而又方便耐用的罐体。
后对于用户来说,在选购仪器的时候还有非常重要的一点:消解罐的使用寿命及本钱。
消解罐是一个长期消耗品已经是众所周知的事情了。但是用户在选购之前还是会忽略其使用寿命和本钱。对于使用寿命而言,由于实验条件的不同(即消解温度和压 力的不同),而造成寿命不同,各厂商很难有一个的数字提供。但是用户在购买前可以多咨询其他已经使用的用户予以了解。至于本钱,则可以在购买仪器之前 可以和厂家约定以后购买消解罐的价格。