动物食品中是否有激素您清楚吗?
发布时间:2014-11-26浏览次数:1077返回列表
3 样品提取净化
3.1 提取
称取5g试样(至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中,加入内标溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,漩涡混匀,再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振荡酶解12h。取出冷却至室温,加入25mL甲醇超声提取30min,0℃~4℃下10000r/min离心10min,将上清液转入洁净烧杯,加水100mL,混匀后待净化。
3.2 净化
提取液以2mL/min~3mL/min的速度上样于活化过的ENVI-Carb国相萃取柱。将小柱减压抽干,在将活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液,取下小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱,洗脱液在微弱的氮气流下吹干,用1mL甲醇-水溶液溶解残渣,采用LC-MS/MS法进行测定。






