能量色散X荧光光谱仪在RoHS行业的应用

背景

近几年来，随着人们环保意识的不断提高，电子电气产品引发的环境污染问题越来越受重视。关于在电子电气产品上限制使用某些有害物质，已经成为各国在环保领域采取的新举措，纷纷推出强制性的技术法规。

什么是RoHS

RoHS是由欧盟于2003年1月立法制定的一项强制性标准，主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，目的在于消除电子电气产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴联苯醚等有害物质。

2015年6月4日，欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入附录II 限制物质清单中，至此附录II共有十项强制管控物质。详见下表：

限制物质	限量（质量分数）
铅（Pb）	0.1%
汞（Hg）	0.1%
镉（Cd）	0.01%
六价铬（Cr VI）	0.1%
多溴联苯（PBB）	0.1%
多溴联苯醚（PBDE）	0.1%
邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）	0.1%
邻苯二甲酸甲苯基丁酯（BBP）	0.1%
邻苯二甲酸二丁基酯（DBP）	0.1%
邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）	0.1%

什么是X荧光光谱仪

X荧光光谱仪（XRF）是由激发源（X射线管）和探测系统构成。其工作原理是：X射线管通过产生入射X射线（一次X射线），来激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。

X荧光光谱仪有多种，以能量色散（ED-XRF）和波长色散（WD-XRF）两类为主。

       能量色散荧光光谱仪

能量色散法是将X射线激发被测所有元素的荧光简单过滤后，全部进入到检测器中，利用仪器和软件来分出其中的光谱。如测的为元素周期表中相邻的两个元素，会因光谱重叠而产生测量误差。能量色散型仪器大的优点是不破坏被测的材料或产品，也不需要专业人员操作，缺点是对铬和溴是总量测定（一般不影响使用，因为很多情况可以判定，如测铬总量超标，常可知是不是六价铬超标，特别是溴，如被作为阻燃剂加入，不管是那种溴，总量超标就不合格）。

X荧光光谱仪的

1、 分析速度快。测定用时与测定度有关，但一般都很短，2～5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。

2、X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。（气体密封在容器内也可分析）但是在高分辨率的测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内，这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定 。

3、非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。

4、X射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。

5、分析度高。

6、制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。

       五、X荧光光谱仪在RoHS检测上的应用

目前，许多电子电气企业基本采用以下两种方法解决产品的RoHS检测：一是采用外送检测机关，这种方法一般检测时间很长，一个样品六项指标全部检测完需要7个工作日，且样品抽样量过小，这样造成测试成本过高；二是自建实验室 ，实验室建造成本很高，动辄都要百万元以上，同时需要配备多名专业人员，人工成本也是个不小的数目。

我国制订的标准SJ/T 11365-2006《电子信息产品中有毒有害物质的检测方法》，对RoHS要求中有害元素测试方法给予了限定，其中X射线荧光光谱法作为一种快捷、方便的方法被制定为快速筛选方法。

欧盟海关为了提高通关检测效率，目前在电子电气产品RoHS检测上大多采用X荧光光谱检测方法，对于X荧光光谱检测合格的产品，基本可以快速放行。所以企业购置X荧光光谱仪可以模拟欧盟的通关筛选过程，从而规避一些通关风险。另外现在可以检测RoHS的X荧光光谱仪价格基本在10—50万元左右，这比起自建一个专业实验室或者长期送检的费用要少很多，可以大大节省企业成本。

     六、检测仪器

RoHS检测仪器EDX1800B

 

 

应用领域

 

RoHS检测分析 
地矿与合金（铜、不锈钢等）成分分析 
金属镀层的厚度测量、电镀液和镀层含量的测定 
、铂、银等贵金属和各种饰的含量检测 
主要用于RoHS指令相关行业、贵金属加工和饰加工行业；银 
行，饰销售和检测机构；电镀行业

 

性能

 

下照式：可满足各种形状样品的测试需求 
准直器和滤光片：多种准直器和滤光片的电动切换，满足各种测试方式的应用 
移动平台：精细的手动移动平台，方便定位测试点 
高分辨率探测器：提高分析的准确性 
新一代的高压电源和X光管：性能稳定可靠，高达50W的功率实现更高的测试效率 
检测75种元素·1ppm检出限·重复性0.05%·稳定性0.05%
新一代光管良好的屏蔽作用，X射线的辐射水平与普通大气环境状态下相等 
性能稳定可靠，高达50W的功率实现更高的测试效率 
仪器上盖的测试自锁和高压电源紧急锁功能，带给您防护

 

技术参数

 

元素分析范围：硫（S）~ 铀（U） 
分析检出限：1ppm
分析含量：ppm ~ 99.99％ 
任意多个可选择的分析和识别模型 
相互的基体效应校正模型 
多变量非线性回归程序 
温度适应范围：15℃ ~ 30℃ 
电源：交流220V±5V，建议配置交流净化稳压电源 
能量分辨率：144±5eV
样品腔尺寸：439mm×300mm×50mm
仪器尺寸：550mm×410mm×320mm
仪器重量：45kg

 

仪器配置

 

移动样品平台 
移动样品平台 
信噪比增强器 
SDD探测器 
信号检测电子电路 
高低压电源 
大功率X光管 
计算机及喷墨打印机