方法介绍

本方法介绍了原子荧光法测定建材行业中金属元素的具体测试方法，该方法主要针对建材中金属元素含量的测定，具有可操作性和很好地应用价值

1、仪器介绍
型号：AFS200T

2、样品处理及元素检测

2.1As的测定

2.1.1　As的标液配置。

使用砷(As)标准使用溶液(0.1ug/ml)，优级纯盐酸（HCL） ，分析纯硫脲和抗坏血酸，去离子水（电阻率≥10M 欧姆）等试剂。

2.1.2载流液的配制

载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液，用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个仪器管路。

5%HCL（体积分数） ：准确量取 50ml 浓盐酸，用去离子水定容至 1000ml。

2.1.3还原剂的配制

0.5%氢氧化钾（钠） （K(Na)OH）与 2%硼氢化钾（钠） （K（Na）BH4）混合溶液。

配制方法如下：先准确称取 5g 氢氧化钾（钠）溶于去离子水中，请确定氢氧化钾（钠）完全溶解后，再准确称取 20g 硼氢化钾（钠）放入该溶液中，用去离子水定容到 1000ml，溶解后摇匀。建议用时现配，不要过夜保存，配制流程不可颠倒。

2.1.4砷As)的样品处理

从样品中称量0.20g左右于玻璃烧杯中，加入8ml HCl,5mlHF, 8ml HNO3。加热消解。冷却后定容于100ml容量瓶中，加入5mlHCl，5%的硫尿和抗坏血酸溶液20ml。（同时做样品空白）。

2.1.5仪器操作条件：

负高压（V）:270；灯电流（mA）:40/40；氩气流量（ml/M）:300/800

灯丝亮暗度:3 ；读数时间:12s；延迟时间:2s；空白判别值:2

3、应用实例

3.1.涂料中测汞

前处理：从样品中称量1.4034g于玻璃烧杯中，加入8ml HNO3和2mlHClO4加热溶解（消解温度350℃左右）。冷却后定容于50ml容量瓶中，加入1ml HNO3，5%的重铬酸钾1ml。（同时做样品空白）

标准溶液配置浓度：0.1ppb 0.5ppb 1ppb作曲线。

（A道线性方程：Y=875.144*X-17.003）；（A道线性值：0.99916）见图1

仪器操作条件：

图1