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羰基合成醋酐工中微量碘甲烷测定
羰基合成醋酐工中微量碘甲烷测定 详细信息：

醋酐,现代工业中重要的化工中间品之一,主要用于生产醋酸纤维素,还在医药、染料以及香料等领域有着广泛的应用。醋酸甲酯羰基合成醋酐因其工艺流程简单、生产操作便捷、原料利用率高、产品质量好、外排三废少等优点代表着醋酐工业中的技术,成为醋酐合成领域的主流发展方向。因此建成具有知识产权的羰基合成醋酐装置,可以快速地提升醋酐产业的生产能力和技术水平,同时提高企业占领外市场的能力,在经济和战略层面具有深远的意义。原酯化工序以甲醇和醋酸为原料,浓硫酸为催化剂生成醋酸甲酯,导致酯化工序产生的废水中硫酸含量高达2-3%,处理硫酸根需消耗大量的碱液,中和难度较大且生化处理困难。为解决此问题,开发出高温高压直接生产醋酸甲酯的新工艺。当反应温度从110 ℃逐渐增加到180 ℃,压力由0.8 MPa逐渐提高到2.8 MPa时,甲醇转化率由31%增加到66%以上,实现工业化应用。但是在后续反应精馏塔内由于缺少浓硫酸的催化,醋酸和甲醇不再继续进行酯化反应,导致塔底废水中醋酸含量高达45%,造成原料浪费。因此增设废酸回收塔,分离水和醋酸,使醋酸得以循环利用,节约生产成本。终塔顶将得到含醋酸2～3%的废水,外排生化处理工序;塔釜得到97～98%的醋酸,作为酯化工段原料醋酸循环使用。羰化工序是指醋酸甲酯与CO在催化剂铑和助催化剂碘甲烷的作用下羰基化生成醋酐。微量碘易带入后系统,既造成了助催化剂的损失,又严重影响醋酐产品的质量。串联载银离子交换树脂和活性炭进行脱碘操作,反应条件为:温度35 ℃,压力0.2 MPa,产品流量约1-1.2 Lh-1,床层高度为140-160 mm。终碘离子的脱除率达到98%,碘甲烷的脱除率达到96%,成品中总碘量控制在20 PPb以下,得到高品质的醋酐产品。

碘甲烷是一种神经毒气,对人和动物的神经系统具有严重损害,空气中含量超过一定的阀限值即会对人和动物产生毒害作用。在工业中,碘甲烷会使下一工段的催化剂中毒失活,并对生产设备造成腐蚀而使生产不能正常进行。由于以上原因,对碘甲烷进行严格定量分析十分必要。碘甲烷的分析现状:一般采用仪器分析的方法,有气相色谱分析方法和光度法分析。光度法分析方法操作复杂,结果准确性和重现性较差。
滕州市浩瀚色谱仪器技术服务有限公司，，研发顶空进样气相色谱法测定冰乙酸中微量碘甲烷，外标定量，结果准确。

羰基合成醋酐工中微量碘甲烷测定 测试谱图：

Haohan  GC System 气相色谱仪

现代实验室始终面临各种各样的实际问题，需要采用切实可行的方法予以解决。处理复杂样品基质、保持数据完整性以及满足用户培训需求等问题可能导致大量的时间和资源浪费。

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Haohan  GC System 气相色谱仪详情：

1. 工作条件

1.1. 温度： 5°C -- 35°C

1.2. 湿度：5 – 85%

1.3. 电源：AC 220±10%；50±0.5Hz

2. 柱温箱

2.1. 温度：室温5°C -- 400°C

2.2. 程序升温：7阶程升，可扩充16阶

2.3. 在5min内，从400°C降温到50°C

2.4. 温度精度：室温每波动1°C ，柱温箱的温度波动＜0.1°C

2.5. 双通道柱流失补偿

3. 加热区域

3.1. 除柱温箱外，有5个的加热区域（3个进样口，2个检测器，2个辅助区）/可扩充

3.2. 辅助区的zui大温度：400°C

4. 隔膜吹扫填充柱进样口

4.1. 手动控制压力/流量（可选配电子控制）

4.2. zui高温度400°C

4.3. 压力设定范围：0－100psi

4.4. 气体流量设定范围：0－100mL/min

4.5. 可用于1/4”、1/8”填充柱和0.53mm毛细柱

5. 分流/不分流进样口

5.1. 可以用于50um到530um的色谱柱

5.2. 分流比zui大可到3000:1

5.3. 省气模式可以节约气体用量（选配）

5.4. EPC功能（选配）。

5.5. 电子控压精度：0.001 psi（千分之一psi）（选配）

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