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液相色谱仪操作规程介绍

发布时间:2015-09-23浏览次数:1758返回列表

  液相色谱仪操作规程介绍

  数据采集方法编辑

  1) 编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”,设定操作者姓名,样品数据文件名等。

  2) 编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选中项单击“确定”入下一画面“方法注释”,编辑好单击“确定”进入下一画面“选择进样源”,选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。

  3) 四元泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂”处选中B输入80%(A=100-B-C-D),在右面注释栏中标明各溶剂的名称;设置“停止时间”和“后运行时间”,在“压力限值”处输入柱子的大耐高压以保护柱子如:250bar,在“时间表”添加编辑梯度。

  4) 进样器参数设定:在进样模式中输入进样量xxul。“标准进针” ——只能输入进样体积此方式无洗针功能。“针清洗后进样” ——可以输入进样体积和洗瓶位置为xx,此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。

  5) 进样器进样程序参数设定:选中使用进样程序,在“函数”中添加相应函数即可按程序进样。

  6) TCC检测器参数设定:在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度,并选中它,右侧选中“与左侧相同” ——使柱温箱的温度左右一致。

  7) VWD检测器参数设定:在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,如>0.1min(2s),再设置“停止时间”和“后运行时间”。

  8) 仪器曲线设置:默认即可。

  关机

  1) 关机前,用95%水冲洗柱子和系统0.5—1小时,流量0.5—1ml/min,再用有机溶剂冲0.5小时,然后关泵。

  2) 退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机(用shutdown关)。

  3) 关掉主机电源开关。

  注意事项:

  1) 氘灯是易耗品,应后开灯,不分析样品即关灯。

  2) 开机时,打开排气阀,水,泵流量5ml/min,若此时显示压力>10bar,则应更换排气阀内玻璃料。

  3) 流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。

  4) 流动相使用前必须进行脱气处理,可用超声波振荡10-15min。

  5) 配制90%水+10%异丙醇,以每分2—3滴的速度虹吸排出,进行seal-wash,溶剂不能干涸。

  6) 当使用缓冲溶液时,要用水冲洗手动进样器进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。

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