紫外分光光度法鉴定未知芳香化合物及萘的测定

发布时间：2017-05-08浏览次数：1277返回列表

[目的要求]1、学习和掌握用紫外分光光度法定性的原理和方法。2、学习紫外分光光度计的使用方法，了解基本结构，掌握紫外分光光度法定量的原理和方法。

[基本原理]

紫外分光光度法其比较重要的用途是用于有机化合物的定性和定量分析方面。因为很多有机化合物及其衍生物在紫外波段有强的吸收光谱，可以把未知试样的紫外吸收光谱图和标准试样(或与标准准图谱)比较，当浓度和溶剂相同时，若两者的谱图相同（峰、小值和拐点的λ相同），而且未知样品大体已知时，可以说明它们是同一个化合物。但是在紫外和可见光区域，这些特征的峰、小值和拐点的数目往往是有限的，且紫外吸收光谱的吸收峰还较宽，两种不同的化合物可能有相同的紫外吸收光谱，对于完全未知的有机化合物，有时可以通过改换溶剂和适当的化学处理之后所得的未知标准光谱对照，不仅比较λ，还要比较它们的λmax和A，来进一步确证，甚至还要进一步借助红外、核磁和质谱等手段才能后得出结论。紫外分光光度法进行定量分析是有快速，灵敏度高及分析混合物中各组份有时不需要事前分离，不需要显色剂，因而不受显色剂温度及显色时间等因素的影响，操作简便等优点。目前广泛用于微量或痕量分析中。但有一个局限性，就是待测试样必须在紫外区有吸收并且在测试浓度范围服从比耳定律才行。利用紫外光度法测定试样中单组份含量时，通常先测定物质的吸收光谱，然后选择大吸收峰的波长进行测定。其原理与一般比色分析相同。可用标准工作曲线法。如果通过实验证明，在测定条件下符合比耳定律，也可以不用标准曲线而与标准品的已知浓度溶液比较求出未知样品浓度。[仪器与试剂]

751G型，752型及53WB型紫外可见分光光度计；1 cm石英比色皿未知物1—环己烷溶液；未知物2—环己烷溶液；未知物3—乙醇溶液；未知物4—乙醇溶液；萘的标准溶液：（1）1 mg/mL的标准萘溶液：准确称取50毫克色谱纯的萘于小烧杯中，以无水乙醇溶液溶解后定量移入50毫升容量瓶中，以无水乙醇稀至刻度，摇匀；（2）10 μg/mL的标准萘溶液，由1 mg/mL萘标液准确稀释100倍即成；（3）1 μg/mL的标准萘溶液：由10 μg/mL萘标液准确稀释10倍即成。

[实验步骤]

1、以试样的溶剂为参比对未知芳香化合物的溶液测定，其紫外吸收光谱波长一般从220 nm—300 nm。间隔自选（一般间隔1—2 nm）。 2、绘制出吸收曲线后从“Ultraiolet Spectra of Aromatic Compounds”（芳香族化合物的紫外光谱）一书中的标准谱图对照查出属于何种有机化合物。 3、以95%乙醇为参比溶液，用1cm石英比色皿对标准萘—乙醇溶液测定紫外吸收光谱，波段从210 nm—230 nm，只要找出大吸收峰位置即可。 4、在仪器上以大吸收峰测定已知浓度的标准溶液。（1）用10 mL带塞比色管6支，配制浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5 μg/mL的标准溶液系列各10 mL。（2）在分光光度计上以大吸收峰波长（～220 nm）测定标准系列的吸光度，浓度从低到高，记录吸收值。 5、对未知样品进行测定。对几个未知样品中的萘含量进行测定时的条件应与标准系列一致。试样中含量高，可用乙醇稀释后测定。

[结果处理]

式中：C标、C样—分别为标准液和试样中萘的浓度；

A标、A样—分别为标准液和试样液的吸光度；

W样—试样重。

[注意事项] （1）测定过程中比色皿应加盖子，并防止盖子相互污染。（2）读数后立即关闭光闸，保护光电管。（3）小心不要打破石英比色皿；比色皿光学玻璃面要用揩镜纸擦。

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