红外吸收光谱定性分析

发布时间：2017-05-05浏览次数：1194返回列表

[目的要求]

掌握溶液试样红外光谱图的测绘方法，利用红外光谱图进行化合物的鉴定。

[基本原理]

在红外光谱分析中，固体试样和液体试样都可采用合适的溶剂制成溶液，置于光程为0.01—1 mm的液槽中进行测定。当液体试样量很小或没有合适的溶剂时，就可直接测定其纯液体的光谱。通常是将一滴纯液体夹在两块盐片之间以得到一层液膜，然后放入光路中进行测定，这种方法适用于定性分析。

制作溶液试样时常用的溶剂有CCl4（适用于高频范围）、CS2、（适用于低频范围）、CHCl3等，对于高聚物则多采用四氢呋喃（适用于氢键研究）、甲乙酮、**、二甲亚砜、氯苯等。一般选择溶剂时应做到：(1)要注意溶剂—溶质间的相互作用，以及由此引起的特征谱带的位移和强度的变化，例如在测定含羟基及氨基的化合物时，要注意配成稀溶液，以避免分子间的缔和；(2) 由于溶剂本身存在着吸收，所以选择时要注意溶剂的光谱，通常其透光率小于35%的范围内将会有干扰，大于70%的范围内则认为是透明的；(3)使用的溶剂必须干燥，以消除水的强吸收带，防止损伤槽盐片；(4)有些溶剂由于易挥发、易燃且有毒性，使用时必须小心。

进行红外光谱定性分析，通常有两种方法：

（1）用标准物质对照

在相同的制样和测定条件下（包括仪器条件、浓度、压力、湿度等），分别测绘被分析化合物（要保证试样的纯度）和标准的纯化合物的红外光谱图。若两者吸收峰的频率、数目和强度完全一致，则可认为两者是相同的化合物。

（2）查阅标准光谱图

标准的红外谱图集，常见的有萨特勒（Sadtler）红外谱图集，“API”红外光谱图，“DMS”周边缺口光谱卡片。

上述的定性分析方法，一般是验证被分析的化合物是否为所期待的化合物的一种鉴定方法。如果要用红外光谱定性未知物的结构，则必须结合其他分析手段进行谱图解析。如果解析结果是前人鉴定过的化合物，则可继续采用上述方法进行鉴定。如是未知物，就需得到其他方面的数据（如核磁共振谱、质谱、紫外光谱等），以提出可能的结构式。

[仪器与试剂]

IR—400型红外分光光度计或7400型红外分光光度计；洗耳球；2 mL注射器；可拆式液槽；固定式液槽（0.5 mm和0.1 mm）；一组已知分子式的未知试样、四氯化碳、氯仿、丙酮

[实验步骤]

1、液膜法

用滴管吸取未知液体试样，滴1～2滴于一盐片上，再压上另一盐片，两块盐片将会由于毛细作用而粘在一起，中间形成一层厚度小于0.01 mm的液膜层。将两盐片小心地放置在可拆液槽的后框片上，盖上前框片，旋上四个螺帽，为避免用力不均匀导致盐片破碎，必须同时对角地小心旋紧，然后放入仪器的光路中测绘其吸收光谱，用同样方法测绘二至三个未知试样的红外光谱图。

2、液槽法

按教师要求，配制1—2种未知试样的四氯化碳溶液（1%）和氯仿溶液（5%），用2毫升注射器将溶液注入进0.5 mm液槽或0.1 mm液槽的试样注入口，直至试样溶液由液槽上部试样出口小孔溢出为止，并立即用塞子塞住入口和出口，然后将液槽放到仪器的测量光路中。另取一相同厚度的液槽，注入相应量的溶剂（与试样中的溶剂量应大致相同）后，放到参比光路中，随即测绘它们的红外光谱图。

注意：测量完毕后应立即倒出试样，并清洗液槽，可用注射器从试样注入口注入溶剂，由试样出口将溶剂抽出，速度要慢，以防溶剂迅速蒸发时空气中湿气凝集在盐片上而损坏盐片。清洗三次后，用洗耳球吹入干燥空气使之干燥，对于可拆式液槽，应卸下盐片，用棉花浸丙酮后擦去试样，再使其干燥。

3、查阅萨特勒红外光谱图

按教师给出的未知试样的分子式，使用萨特勒红外光谱图的分子式索引，根据分子式中各元素的数目顺序查出可能的光谱号（光栅），再根据光谱号找出与未知试样光谱图相同的标准谱图，进行对照，并确定该试样是什么化合物。

[结果处理]

1、在测绘的谱图上准确标出所有吸收峰的波数。

2、根据标准谱图查到的结构，列表讨论谱图上的主要吸收峰，并分别指出其归属。

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